关于重结晶问题的探讨与总结，重结晶

关于重结晶问题的探讨与总结篇1

　　重结晶技术讨论

　　摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。关键词：重结晶；抽滤；操作

　　从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择 溶解固体除了杂质晶体析出 晶体的收集与洗涤晶体的干燥。1 溶剂的选择 1.1溶剂选择的原则

　　选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；

　　（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；

　　（5）溶剂的沸点适中。若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

　　在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。1.2 溶剂选择的一般方法 我们从下面七个方面来选择溶剂：

　　1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

　　1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。1.2.3一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

　　1.2.4溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。1.2.5含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

　　1.2.6含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。

　　1.2.7溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。2 重结晶操作

　　操作部分包括除溶剂选择后的所有步骤，下面我们将全面介绍重结晶的相关操作。

　　2.1 筛选溶剂

　　在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。2.2 常规操作

　　在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。2.3反常规操作热抽滤

　　吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。

　　总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。2.4 操作过程中一些方法

　　2.4.1先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。

　　2.4.2混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。。。2.4.3 用分级结晶法。积累的母液过柱。但选用这种方法需注意下面的问题： a。过柱预纯化，粗分离后再结晶； b。石油醚热提-冷析法； c。选低沸点的溶剂如乙醚；

　　d。晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。e。不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。2.5关于用乙醚和石油醚结晶的方法

　　关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。另外成油的一个原因是降温太快。结晶心得

　　我们在做酸催化合成查尔酮及其衍生物的合成中，在分离产物时候遇到了麻烦，不同取代基的查尔酮的物理性质不尽相同，要分离得到纯的产品，关键是如何做好重结晶这一步。在查阅了很多资料，不断的实验过程中，找到了很好的处理方法，把这些心得结合资料描述综述如下：

　　3.1 制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。

　　3.2制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。

　　3.3制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。

　　3.4结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。

　　3.5制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。

　　3.6 在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。

　　3.7化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0.5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯

关于重结晶问题的探讨与总结篇2

　　课程名称：有机化学实验

　　实验五 乙酰苯胺的重结晶

　　一、实验目的

　　1.学习重结晶的原理和方法；

　　2.掌握配置饱和溶液、减压过滤、热过滤的操作。

　　二、实验原理

　　从有机反应制备或天然物中得到的固体有机化合物常含有杂质，必须经提纯才能得到纯品。重结晶法是提纯固体有机化合物最常用的方法。

　　固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时，由于溶解度降低，溶液因超饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从超过饱和的溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到分离提纯目的。

　　三、器材和药品

　　器材：循环真空水泵、恒温水浴锅、圆底烧瓶、球形冷凝管、锥形瓶、烧杯、短颈漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒、表面皿、烘箱等。

　　药品：乙酰苯胺、苯甲酸、萘、活性炭、乙醇。

　　四、实验方法

　　1.重结晶操作

　　（1）溶剂的选择 选用的溶剂应符合下列条件：①与被提纯物质不发生化学反应；②被提纯物质与杂质在此溶剂中的溶解度有较大的差别；③被提纯物质的溶解度随温度的不同有显著的变化；④溶剂与被提纯物质易分离。

　　多数化合物可查阅手册或辞典中的溶解度（或通过溶解度试验）来决定采用什么溶剂。如果难于选择一种合适的溶剂，可使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯物质较易溶解，另一种对被提纯物质则较难溶解。常用的混合溶剂有：乙醇—水、乙酸—水、吡啶—水及乙醚—甲（乙）醇等。

　　（2）溶解（制成热饱和溶液）通常将待结晶的物质放入容器中，加入较计算量略少的溶剂，加热至微沸，并摇动或搅动，若未完全溶解，再分次逐渐添加溶剂，直到物质完全溶解（要注意判断是否有不溶性杂质存在，以免误加过多的溶剂）。使用溶剂的量要全面衡量，既要防止溶剂过量导致的溶解损失，又要防止热过滤时结晶的损失。溶剂用量一般要多于饱和量的15～20%，因此制成热饱和溶液是指尽可能地接近饱和。如待结晶的物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长加热时间时（或用易挥发有机溶剂时），必

　　须安装回流装置（图2-1），使溶解过程中蒸发的溶剂经冷凝管冷凝，流回容器中，防止溶剂蒸气的逸出。

　　图2-1 回流装置

　　用混合溶剂重结晶时，先用适量溶解度较大的溶剂，在加热情况下将待结晶的物质溶解，再滴加溶解度较小的热溶剂，至刚混浊为止，然后加热促使溶液澄清。若加热仍不能使溶液澄清，则可再小心滴加溶解度大的热溶剂，使溶液刚好澄清，然后静置冷却析出结晶。

　　溶液中如果含有带色杂质或树脂状物质，会妨碍结晶，并使污染晶体。此时常用活性炭除去这些杂质，使物质脱色纯化。活性炭用量根据所含杂质的多少而定。一般所用活性炭的量为粗品重量的1～5%，若仍不能使溶液脱色，则可再加1～5%量的活性炭重复操作一次。尽可能不要多加，因为活性炭也能吸附一部分被提纯物质。加入活性炭必须在待结晶的物质全部溶解后，使溶液稍冷却再加入，然后煮沸5～10min。必须注意不能把活性炭加到正在沸腾的溶液中，以免引起液体暴沸甚至溢出容器。

　　（3）热过滤 热过滤可除去不溶性杂质和防止由于温度降低析出结晶，因此在热过滤时应尽量不让热饱和溶液的温度降低，并使热饱和溶液尽快地通过漏斗。热过滤装置如图2-2所示。

　　折叠滤纸过滤——图2-2（a）选用颈部粗短的玻璃漏斗，并预热好，内放折叠滤纸，折叠滤纸的折叠方法见图2-3.

　　保温漏斗过滤——图2-2（b）把玻璃漏斗套在金属制的热水漏斗套内，套内充水，热过滤前先将水预热，如以水为溶剂，热过滤时可继续加热，如用易燃性有机溶剂，在热过滤前必需熄火。

　　减压过滤或抽滤——如图2-2（c）选用与热饱和溶液的量相当的布氏漏斗和抽滤瓶，将预热后的布氏漏斗按在抽滤瓶上，漏斗管的下端斜口要正对抽滤瓶的侧管，抽滤瓶与水泵相连（最好中间接一安全瓶，再和水泵相连）。

　　图2-2 折叠滤纸过滤（a）、保温漏斗过滤（b）与减压过滤（c）

　　（4）析出晶体 将热过滤的滤液（如在滤液中已析出晶体，可加热使之溶解）室温下自然冷却，晶体从滤液中析出，使溶解度大的杂质留在母液中。若在冷水浴中迅速冷却并搅拌，可得到颗粒很小的晶体，小晶体表面积较大，吸附其表面的杂质较多。

　　（5）收集晶体 采用减压过滤，将晶体从母液中分离出来，为除去晶体表面的母液，用少量与重结晶溶剂相同的溶剂进行洗涤。

　　（6）干燥晶体

　　抽滤和洗涤后的结晶，表面上还吸附有少量溶剂，应根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质选择恰当的方法进行干燥。

　　2.实验

　　（1）乙酰苯胺的重结晶

　　称取1.5g乙酰苯胺粗品，放在150ml的锥形瓶中，加入50ml水，放入水浴中加热，使其完全溶解，若不溶解，可添加3～5ml热水，直至完全溶解（注意判断是否有不溶性杂质存在）后再多加3ml热水；将锥形瓶从水浴中取出，稍冷，加少量活性炭，搅拌，使活性炭均匀地分散在溶液中，再加热5～10min。

　　在水浴中预热短颈漏斗，放折叠滤纸，并用少量热水润湿。将上述热溶液分批倾入漏斗中，用干净烧杯收集滤液，滤毕，滤液自然冷却到室温后，再用冷水冷却至结晶完全析出，抽滤。用10ml水分两次洗涤，洗涤时应先停止抽滤，用玻璃铲轻轻将滤饼拨松，水浸湿结晶再抽滤，抽干（无水滴下）后，取出结晶，放在干净的表面皿上，摊开，放入烘箱中干燥，称重，计算回收率，测熔点。

　　五、注 释

　　[1]乙酰苯胺20℃时水中的溶解度为0.46g，100℃时为5.5g。[2]当加热至83℃时，未溶解的乙酰苯胺熔化，出现油珠状物，应继续加热并搅拌。如仍有油珠状物，再添加少量热水，再加热直至油状物全部消失。

　　[3]不能将活性炭加到正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸。[4]折叠滤纸是将选定的圆形滤纸，按图2-3所示折叠，图中实线表示已折好的折纹，虚线代表待折的折纹；在折叠折纹集中的圆心处时切勿用力，否则滤纸中央在过滤时易破裂，使用前将折好的滤纸翻转并整理好再放入漏

　　[7]

　　[6][5]

　　[4][3]

　　[2]

　　[1]

　　斗中。

　　图2-3 折叠滤纸的方法

　　[5]在热过滤过程中，对热溶液适时地进行加热，以防止析出结晶。[6]抽滤时应注意：①布氏漏斗的大小要合适，滤纸表面要被晶体完全盖住，但不宜太厚，太厚不利于抽滤和洗涤；②滤纸用少量水湿润，先抽气，使其贴紧后再过滤；③抽滤时应先将上层清液沿玻棒倾入，最后将晶体倾入，用母液将留下的晶体全部转移到布氏漏斗中；④停止抽滤时，一定要将抽滤系统与大气连通，否则因压力不平衡，会使水泵中的水倒流到抽滤瓶中。

　　[7]乙酰苯胺：90℃，20～30min。

　　苯甲酸：100℃，20～30min。

　　萘：50℃，20～30min。

　　[8]润湿滤纸、洗涤结晶均用70%的乙醇。

　　六、思考题

　　1.重结晶法一般包括那几个步骤？简单说明每一步操作的目的。2.重结晶操作的目的是获得最高回收率的精制品，解释下列操作为什么会得到相反的效果：

　　（1）在溶解时用了不必要的大量溶剂。

　　（2）抽滤得到的结晶在干燥之前没有用新鲜的冷溶剂洗涤。（3）抽滤得到的结晶在干燥前用新鲜的热溶剂洗涤。（4）活性炭用量过大。

　　（5）将热过滤得到的热溶液立即放入冰水中加速结晶。3.如热过滤时有活性炭漏入滤液中，应如何处理？

　　****年**月**日

关于重结晶问题的探讨与总结篇3

　　有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结

　　2016-08-03有机合成有机合成Org-Syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材料等专业信息，欢迎订阅！在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位

　　TA这样说 虫友：nk。alex 以前详细比较过，个人经验：

　　100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。

　　1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。

　　当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。

　　重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。TA这样说 虫友：oskyliu

　　首先要快速找到合适的重结晶溶剂。本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面

　　其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。比如之前本人做的项目，产品是伯胺，用丙酮重结晶收率只有60%，母液检测也没有问题，其中可能是伯胺与丙酮发生了反应，后来将母液用酸处理，回收了大部分的产品

　　第三：重结晶解决颗粒度大小的方面。这个最后测定一下或者大概了解一下物质在什么温度下开始析晶，降温速度快，生成的晶核多，产物的颗粒较细，抽滤困难；降温速度慢，晶体生成有足够的时间，析出的产品颗粒度大，晶体性状较好，抽滤容易。因此可以在某一温度下保持一段时间进行养晶，然后再快速降温。

　　第四：对于碰到一些熔点在室温附近的化合物，常温结晶比较困难，析晶需要在低温。此时用到反溶剂法很可能出现油析现象，此时最好使用溶解度一般的单一溶剂，降温至合适的温度，产品析出。比如之前做个一个项目，由于粗品中残留的液体2-溴吡啶很多，油状物很难析晶，最好选用甲基叔丁基醚或异丙醇将产物析出，而所有的杂质均在溶剂中。

　　第五：不得不说的化学反应结晶。经常会碰到酸性或者碱性官能团的化合物，当在上述方法均失败后，可以通过加酸或酸碱中和，将产物从溶剂中析出。比如碰到过的一氯喹啉衍生物含有二氯杂质，约5%，上述重结晶方法均告失败，后来使用20%的硫酸成盐，产品回收率很好，仅损失与杂质等量的产品。此外重结晶过程中，常碰到某些杂质很难达标，因此也可以采用类似的方式，比如杂质是酯类，可以在重结晶溶剂中加入伯胺，让其转化为溶解度较好的酰胺，这个只在书本上碰到。

　　重结晶最好把反应先做好了，当把某些杂质控制好了，重结晶也相对容易的多！TA这样说 虫友：zl781202 重结晶是一门学问，更是一门艺术，能解决很多问题，常见的比如：提高纯度、改变晶型、改变晶貌、控制颗粒大小等，还能影响产品的其他特性，如：熔点、堆密度、溶解性、过滤速度等。

　　要想搞好重结晶需要很多方面的知识，新手和初学者至少要了解重结晶的基本原理，溶剂的选择，影响重结晶的基本因素，常用的重结晶的手段。有一定经验的可以深入的学习晶体生长原理、单晶培养、XRD等一些与晶体有关的知识。

　　以下是我这些年的一些重结晶经验：

　　1.能使用单一溶剂的最好不要使用混合溶剂，因为涉及到溶残以及溶剂中本身杂质带来的影响，同时混合溶剂得到的产品晶体颗粒较小，含有较多的无定型物，过滤困难。

　　2.溶剂的选择，在重结晶原理中有提到，个人觉得在有多种溶剂选择的前提下，优先选择介稳区适中的溶剂，介稳区太宽易爆发析晶，太窄结晶条件不易控制，不利于晶体长大。

　　3.针状的晶体是最不希望得到的晶体，易堵塞滤布，过滤困难，不易洗涤，针状晶体团聚的发生是由于其在各自组分上的定向结晶所致，当过饱和度较高时，成核过程非常迅速和随机。因此，降低溶液的过饱和度，缓慢降温，给予晶体充分的生长时间是减少针状晶体的最有效的办法。同时，若产品在溶剂中的介稳区较宽，采用降温析晶时，一旦出晶就是爆发式的析晶，得到的晶体通常是粉末状或针状，要想得到其他形状的颗粒较大的晶体，最有效的办法是在析晶前加入晶种，或采用等温连续结晶的办法。

　　4.等温连续结晶的优点是颗粒均匀，尤其适用于大量的化工或药物结晶。5.晶种的加入：晶种在开始出晶前的2-5℃加入，介稳区越宽，加入的时间越早。6.晶种的选择：加入的晶种最好是你需要的晶型或晶貌的样品，将晶种过筛，过大和过小的都不要，只选择适中的，个体均匀的，加入量在溶质的1-5%。7.同一产品，粉末状和针状的晶体堆密度较低、熔点较低，溶解性较好，过滤效果差；柱状的晶体堆密度高，熔点较高，溶解性较差，过滤效果好。8.搅拌很重要，但对此研究确实是少之又少，相同的析晶条件，搅拌不同得到的产品晶体形状或相关特性会完全不一样。首选能使料液上下翻滚的搅拌，如桨式或双层框式，最好不要使用锚式，锚式搅拌中心基本是静止的，料液也没有形成上下翻动，不利于碰撞成核。相同的析晶条件下，锚式搅拌的出晶温度通常是最低的。

　　9.通常情况下，快速搅拌得到的晶体颗粒较小，慢速搅拌得到的晶体颗粒较大，静止析晶的溶剂残留较高。

关于重结晶问题的探讨与总结篇4

　　《新课程推进中的问题与反思》 学习总结

　　国家新一轮课程改革的实施，标志着我们的教学改革进入一个全心的领域。这个领域为我们师生的共同发展提供了广阔的空间，在这一空间中机遇与挑战并存。做为课程改革的实施者，如何更新自己的教育教学观念，如何改变自己的教育教学行为，抓住机遇迎接挑战，我们学校倡导大家认真学习这本书，并要求每位教师在认真研读的基础上写个人反思，这项活动的开展促使我们对反思性教学进行了 一定程度的学习和探讨。

　　一、对反思性教学的理解

　　反思性教学是教师对自己教学行为的思考与研究，对自己在教学中存在的问题不断地进行回顾，运用教学标准中的要求不断地检验自己，追求的是教学全过程的合理性。而这种合理性的涵盖量就很大，如教学计划中的目标设定是否合理，教学过程设计是否合理，目标达成是否合理等等。同时它研究的不仅仅是让学生如何“学会学习”，即学习方式的改变，它更强调教师如何“学

　　会教学”，即教学方式的改变，进一步理解教师在新课程改革中角色及行为的转变。新课程要求教师成为学者型 教师，而学者型教师除了专门学科的知识和技能以及能力等外，还应具有深厚的教育理论修养，广阔的教育前沿视野，敏感的教育问题意识，过硬的教育科研能力。教师不可奢望仅靠职前师范教育就可获得这些特征，而需在长期的教学实践中不断探究，掌握科学研究的本领。

　　二、反思性教学的特点

　　1.反思性教学以解决教学问题为基本点反思性教学不是简单地回顾教学情况的教学，而是教学主体发现教学中存在的问题(不足)，根据解决问题的方案组织教学内容，通过解决问题，进一步提高教学质量的教学。反思型教师通过反思性教学的过程之后，他们不仅想知道自己教学的结果，而且要对结果及有关原因等进行反思，因此总是喜欢问“为什么”，这种追问的习惯，往往促使反思型教师增强问题意识和“解题”能力，所以它是一种千方百计追“更好地”完成教学任务的教学。

　　2.反思性教学以“两个学会”为目标

　　学会教学其含义与学会学习有类似之处，即要求教师把教学过程作为“学习教学”的过程，不仅学习教学的技术，还要学习教学伦理与道德知识。由于反思性教学以两个学会为目的，因此，它既要求教师教学生“学会学习”，全面发展学生，又要求教师“学会教学”，自身获得进一步发展，直至成为学者型教师。3.反思性教学以增强教师的“道德感”为突破口

　　道德感的重要方面之一是责任感，是教师自觉反思教学行为的前提。也就是说，缺乏道德感的教师，除非因教学上的失误迫于外界压力，否则不会自觉反思自己的教学行为。在反思性教学理论看来，要提高教学质量，增强教师的道德感似乎比进一步提高教师的教学技能与能力更为重要。因此，反思性教学既注意教师教学的技术问题，又把教学伦理与道德问题摆上重要日程。

　　三、反思性教学的目的

　　反思性教学旨在帮助教师以审慎的方式教学，在其职权范围内，改进自己的教学实践，变成更好、更有效率、更富有创见的行家，而这一切都正是为了更好地发展学生。

　　四、反思性教学的实施

　　新课程的先进理念赋予了我们新的管理内容，要求我们改变自己的管理方式与行为。对反思性教学优势的认同，为我们的教学注人了新的活力。然后，我们开始着手探讨进行反思性教学的操作思路和方法。

　　1、认真参与学习新课程标准

　　了解新课程各学科、各学段的不同培养目标，从不同的培养目标中体味教师教育教学理念、教育教学角色、教育教学行为的潜在变化要求。让教师们明白理念、角色、行为的变化势在必行，这是我们寻求发展的需要，而不断地反思自己的教学行为则是满足这种需要的有 效途径。

　　2、认真学习有关反思性教学的理论

　　我积极参加学校组织的学习《新课程推进中的问题与反思》的理论文章，了解了反思性教学的的好处，知道作为一名教师认真反思自己的教学对自己的工作是多么的有帮助，我不来源、兴起、定义、特点、目标、意义等；又组织教师们购买了美国作家写的《批判反思型教师ABC》的理论书籍。目的是让教师们不但了解反思性教学理论，而且从内心接受，从而变成教师的需求。

　　3、找准进行反思性教学的突破口， 现在教学方面不太强调书写详案，重点的是让教师根据自己的理解和驾驭教材的能力写简单的教学流程，这无疑为教师们减轻了书写教案的压力，也为老师们提供了自主发挥的广阔空间。但是，它同时也存在着一种弊端：原来备课中的小结不见了，新课程又强调老师是课程实施的参与者、建设者和开发者，而做这样的角色最需要的就是不断地总结、不断地反思、不断地改进、不断地创造。而教学反思正是使教师总结、反思、改进、创造的有效方法。因此，我们决定以书写教学反思为我们实施反思性教学的突破口。

　　4、记录教学反思，与大家共享。结合教学的实际情况，我在自己教学的空闲时候，反思自己课堂教学存在的成功与不足，把它在教案的反思地方做标记，等时间充分的时候我就在博客里把自己的教学反思写出来与同行共同探讨，把自己最得意的地方介绍给大家共享，把自己的迷茫也说出来希望得到大家的帮助，这样就可以提高自己的教学水平。5、结合通识培训内容，进一步弄清反思性教学的现实意义通过课程改革通识培训的学习，我进一步明白了反思是教师以自己的职业活动为思考对象，对自己在职业中所做出的行为以及由此所产生的结果进行审视和分析的过程。教学反思被认为是“教师专业发展和自我成长的核心因素”。而且新课程非常强调教师的教学反思，因为它会促使教师形成自我反思的意识和自我监控的能力。

　　总之，对于反思性教学和教学反思的理论，我在实践与探讨的过程中还存在着许多的困惑甚至盲点。但是，有我们对反思性教学和教学反思的正确认识与执着追求，相信它会大有用武之地。